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CEM微波消解儀操作規(guī)程:
1. 檢查儀器運行正常。
2. 檢查轉(zhuǎn)子是否干凈,容器已經(jīng)清洗。
3. 稱樣,稱樣量內(nèi)插罐≤0.1g,內(nèi)罐≤0.5g。
4. 在通風(fēng)櫥中,加消解用試劑,單用內(nèi)罐時總試劑量要求至少8mL ,內(nèi)插罐一般2mL 以內(nèi)。蓋好蓋,
插入外罐中,放上安全彈簧片,再放入轉(zhuǎn)子架中,架子定位到工作臺上,用力矩扳手旋轉(zhuǎn)架上螺絲,聽到一聲“嘎”,表示到位。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),在消解較少瓶樣品時,可放入空架到轉(zhuǎn)臺上。主控罐插入溫度傳感器后放在架臺的1號位置,并連接。確認(rèn)溫度傳感器不會扭曲。再連接壓力感受器。
5. 關(guān)上門,根據(jù)樣品編寫或者調(diào)出程序。
6. 按START ,開始程序。
7. 結(jié)束后,可用水快速冷卻,或自然冷卻。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋。為了適合分析,進
行蒸酸或定容。
8. 清洗容器。
CEM微波消解儀注意事項:
1. 加入酸與液體的體積,只用內(nèi)罐時至少8mL ;用內(nèi)插罐時1mL 左右(皆少于罐容積的1/3),同時內(nèi)
罐中都要加入5mL 去離子水和1mL 雙氧水。
2. zui大固體加樣量:內(nèi)插罐:≤0.1g,內(nèi)罐≤0.5g。
3. 嚴(yán)禁用高氯酸進行消化。
4. 嚴(yán)禁含有機溶劑或揮發(fā)性的樣品進行消化。如要消化,應(yīng)先水浴揮干。
5. 同一批次的消化樣品應(yīng)性質(zhì)相同。
6. 1號主控罐中應(yīng)加入樣品。
7. 主控罐一定安裝在正對操作者的位置。方法設(shè)置中一定選TWIST 選項。
8. 特別注意溫度傳感器?。≥p拿輕放。
9. 放置支架時應(yīng)均勻間隔距離,平衡放置。
10. 主控罐要先瀉壓再拔掉壓力傳感器。
11. 清洗內(nèi)罐和內(nèi)插罐時,禁用毛刷,可用棉棒擦拭。
12. 外罐要注意防酸腐蝕。